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亞洲粉末注射成型喂料的現(xiàn)況

2025-01-02

 世界粉末冶金大會的偶遇

在繁華的日本橫濱市，剛剛結(jié)束的2024世界粉末冶金大會。這是一個(gè)很棒的盛宴，PIM International 團(tuán)隊(duì)的Nick, Jon和 Dr. Q在沒有約定的狀況下意外的碰在一起。真是令人感到開心。

Dr. Q在本次大會中報(bào)告的主題，給了大家一個(gè)有趣的伏筆。到底目前在亞洲國家的PIM產(chǎn)業(yè)使用的喂料，是怎么獲得的? BASF仍舊占有主要是市場份額嗎? 以下由Dr. Q為全球讀者作一個(gè)整理并回答這些問題。

亞洲的粉末注射成型

在PIM問世后超過半個(gè)世紀(jì)的今天，我們?nèi)杂X非常感謝德國BASF公司發(fā)明的POM基喂料(1984)。它使得PIM工藝多了一個(gè)穩(wěn)定且可高效率制造的喂料配方，不再只有低效率的蠟基和水基配方。不過這不代表蠟基和水基喂料會消失，它們?nèi)耘f活躍在全球的PIM產(chǎn)業(yè)中。表1顯示了三大體系喂料的比較。

表1. 三個(gè)主要的喂料系統(tǒng)之比較

*: 一個(gè)星約5MPa

根據(jù)Dr. Q的不完全調(diào)查統(tǒng)計(jì)，亞洲地區(qū)主要的PIM生產(chǎn)國之喂料使用情形如表2所表示。CIM的材料是比較廣泛的包含了氧化鋁、氧化鋯、鐵氧體、玻璃與其他陶瓷，主要是中國和日本兩地生產(chǎn)。MIM的材料主要還是以鐵基低合金鋼、鐵鎳和不銹鋼 (號稱鐵基材料三兄弟)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于其他材料；盡管鈷與鎳合金也有不少的份額，但遠(yuǎn)不及高比重的鎢合金之總重量；易氧化的銅、鈦、鋁等合金已經(jīng)在中國地區(qū)逐漸增加。

表2. 亞洲國家/地區(qū)使用的PIM喂料狀態(tài)

來源 – A:自制/B: BASF/C:其他地區(qū)喂料供貨商(中國、日本、歐洲)。

推測

全球的PIM讀者一定很好奇，到底BASF AG的喂料在亞洲地區(qū)販賣了多少噸?占了亞洲總體喂料總額的多少?中國市場的PIM喂料總過有多少份額?這些問題Dr. Q將在下面進(jìn)行分析。首先，估計(jì)2023年整個(gè)亞洲的產(chǎn)值大約在20,700 Million USD (90% 中國包含臺灣 & 5%日本)。我們以整數(shù)20億美金采用鐵基材料三兄弟合金材料所貢獻(xiàn)，經(jīng)過調(diào)查的中國市場之喂料平均價(jià)格的列出如表3。

表3. 2023中國境內(nèi)MIM喂料的價(jià)格(美金元/公斤, 未稅金 +/-5%準(zhǔn)確度)

備注

1.粉末霧化加工費(fèi)~1.5 USD

2.喂料調(diào)配加工費(fèi)(含粘結(jié)劑) ~1.5 USD

3.APPLE承認(rèn)供貨商的均價(jià)

在2023年的估計(jì)中，一個(gè)MIM產(chǎn)品的材料占比大約是售價(jià)的10%(最低)。所以2023年的中國MIM產(chǎn)業(yè)總共約花了2億美元 (20X0.1=2) 采購MIM的喂料，根據(jù)表2 的喂料來源占比為自制30% (A)、BASF占30% (B)、外購占40% (C)，以及表 3的平均粉末、喂料和BASF喂料單價(jià)數(shù)計(jì)算如下：

● 自制喂料0.6億美元(2X0.3=0.6), 僅計(jì)算到粉末平均價(jià)為 8.5 USD/Kg, 粉末消耗約7,000噸 (0.6億美元/8.5美元/1000Kg)：

● BASF喂料0.6億美元(2X0.3=1.2), 喂料的平均價(jià)為 12.5 USD/Kg, 喂料消耗約4.800噸 (0.6億美元/12.5美元/1000Kg)

● 外購喂料約0.8億美元(2X0.4=1.6), 僅計(jì)算到喂料平均價(jià)為 10 USD/Kg, 喂料消耗約8,000噸(0.8億美元/10美元/1000Kg)：

根據(jù)上述的計(jì)算，可推算出BASF AG在亞洲地區(qū)販賣的MIM喂料應(yīng)該超過5,000噸但不到6,000噸。其他的MIM和CIM喂料則比較難以推測，主要是客戶的保密要求和產(chǎn)品功能不同。

2023年大中華地區(qū)的PIM表現(xiàn)

表4的PIM制品應(yīng)用是根據(jù)Dr. Q訪談的整理后所得到的大中華地區(qū)(中國大陸/中國臺灣/中國香港 – 難以單獨(dú)區(qū)分是因?yàn)槿齻€(gè)市場是混合在一起的，許多臺灣/香港的MIM公司在大陸設(shè)立分公司制造生產(chǎn))。

表4.PIM制品應(yīng)用的分類占比

此外使用材料仍舊是鐵基和金三兄弟的遙遙領(lǐng)先，由于APPLE不再使用鈷鉻鉬合金(ASTM F75)作為MIM制品，高比重的鎢合金與鈦合金仍舊排次之，鋁合金和銅合金開始被突出使用，鎳基合金則幾乎沒有用到。如表5所示為大中華地區(qū)使用CIM/PIM的材料分類與其份額。CIM部分氧化鋯結(jié)構(gòu)材料仍舊是主要項(xiàng)目，其次是鐵氧體作為電感材料比較有大量的使用，氧化鋁則用在半導(dǎo)體的工業(yè)的高溫治具，其他陶瓷多半也用在半導(dǎo)體工業(yè)配件。

表5.大中華地區(qū)的MIM與CIM用料的分類

2024大中華市場動(dòng)態(tài)

國際上3C產(chǎn)品制造商對PIM制品的需求從單純的機(jī)構(gòu)件走向更復(fù)雜的其他功能需求，這也出現(xiàn)在電動(dòng)汽車的要求清單中。PIM制品在中國市場出現(xiàn)了哪些新的趨勢呢?以下包含：

● 磁性功能材料需求日益增多。除了軟磁材料之外(鐵基金屬與鐵氧體)，高磁通密的的釹鐵硼 (NdFeB) 永磁石也被要求使用PIM工藝以制作復(fù)雜的幾何形狀。此外，抗磁與反磁的金屬與復(fù)合材料也加入PIM的行列。

● 導(dǎo)熱材料用量比重大增，這是因?yàn)楣馔ㄓ嵉男酒釂栴}。還有包含圖形處理芯片單元(GPU Chip)也出現(xiàn)同樣的需求。包含高導(dǎo)電并且高導(dǎo)熱以及絕緣但能高導(dǎo)熱的材料正被大量使用。例如在銅鐘加入金剛石或是納米碳材料突破銅金屬島熱度的極限。這些都是PIM技術(shù)才能做到同時(shí)具有幾何造型和熱功能的復(fù)雜零件。

● 高強(qiáng)度和低比重的MIM轉(zhuǎn)軸正大量的出貨。智能手機(jī)具有多重折疊屏已經(jīng)不是甚么新鮮事，平板計(jì)算機(jī)也將要開始同樣的故事。新型的汽車不再使用傳統(tǒng)的儀表板，取而代之的是巨大的平板計(jì)算機(jī)顯示屏。據(jù)說也要加入折疊屏，當(dāng)然少不了MIM高強(qiáng)度粉末的貢獻(xiàn)。

● 中國的MIM制品工廠已經(jīng)不再依賴3C產(chǎn)品的需求。他們嘗試的去傳統(tǒng)鑄造、精密熔模鑄造、壓俐鑄造產(chǎn)業(yè)上尋找可能的替換商機(jī)。甚至在PM老大哥身上也不放過，尤其是不銹鋼粉末壓制成形已經(jīng)明顯的發(fā)現(xiàn)可以MIM取代。民間使用的各種五金零件正在悄悄的被替換成MIM制品。量大且重(100~1500g)的PIM制品逐漸在市場上出現(xiàn)。

● Dr. Q已經(jīng)在中國推廣綠色的PIM工藝。其中以不銹鋼304/316回收制粉獲得最大的成功。在中國廣東省揭陽的不銹鋼加工廢料集中地取得大量高純度的邊角料，然后進(jìn)行霧化制品并制作成MIM喂料，價(jià)格低于市場價(jià)的10%以上。這些不帶有低碳的不銹鋼粉末仍可以通過嚴(yán)格的鹽霧測試標(biāo)準(zhǔn)，最大的關(guān)鍵在于利用燒結(jié)快冷以躲避造成生銹的碳化鉻形成；利用陽江地區(qū)制作的不銹鋼402的菜刀邊角料，經(jīng)回收并且霧化制粉后采用MIM也制作出精美的指甲刀，在全球市場上大方異彩。

● 另外，回收碎玻璃進(jìn)行粉末注射成型的工藝也在上海研究基地展開。利用PIM技術(shù)已經(jīng)可以制作如象牙色的復(fù)雜幾何形狀制品并透光。估計(jì)在明年就可以完成透明的回收玻璃PIM制品。

● 困難的鎢合金和極細(xì)粉末(D99<5um)注射成型也逐漸露出曙光，粉末顆粒的分散技術(shù)幫助喂料成功被制作出來。同時(shí)喂料尺寸收縮比也突破BASF極限(1.165)朝1.126邁進(jìn)，這意味著粉末裝載量將進(jìn)行70 vol%。挑戰(zhàn)模具和注射成型工藝的極限，但把變形量控到<12%左右。能夠更精準(zhǔn)地控制燒結(jié)后產(chǎn)品的變形度。

持續(xù)向前

雖然中國境內(nèi)PIM工廠的等級落差很大，但是巨大的市場需求給予不同等級的PIM制品需多機(jī)會。當(dāng)然主要還要有粉末制造商的突破，加上設(shè)備廠商的持續(xù)改進(jìn)與創(chuàng)新。Dr. Q在今年開始走向日本、韓國、新加玻和印度，并對PIM技術(shù)喂料配方的解密。利用更為公開的市場競爭，找到PIM更多的市場機(jī)會。分享知識與技術(shù)，這是人生中最快樂的事了!

 粉末注射成型自制POM基喂料的狀態(tài)

截至2024年6月，根據(jù)耀德企業(yè)咨詢有限公司(PIM技術(shù)咨詢的主要業(yè)務(wù))的調(diào)查結(jié)果。目前，中國有超過250家大型MIM產(chǎn)品公司。其中有15家公司具有CIM制造能力，另約有15家單獨(dú)的CIM產(chǎn)品公司；中國臺灣有30多家MIM產(chǎn)品公司，其中個(gè)別CIM產(chǎn)品公司僅有2家；中國香港只有一個(gè)研究中心 - 香港生產(chǎn)力促進(jìn)會。整個(gè)大中華區(qū)(中國大陸、中國臺灣和中國香港)共有300多家PIM產(chǎn)品公司。大中華區(qū)的PIM產(chǎn)品公司占全球PIM產(chǎn)品公司的60%以上。其中包括新加坡和德國公司，它們在中國設(shè)立了子公司并有工廠。

在美國APPLE公司大力推廣MIM和CIM零件在筆記本電腦、平板電腦、智能手機(jī)和智能穿戴設(shè)備中的應(yīng)用以來，PIM技術(shù)在大中華區(qū)的收入已超過30億美元。其中，蘋果股份有限公司貢獻(xiàn)了至少50%。當(dāng)然，最令人感激的是，APPLE從德國帶來了PIM原料 - BASF CATAMOLD®。以聚甲醛粘合劑為主要粘合劑的PIM喂料中占有70%以上，震驚了大中華地區(qū)整個(gè)PIM行業(yè)。方便的標(biāo)準(zhǔn)化喂料使PIM生坯具有高強(qiáng)度，可快速酸催化脫粘工藝顯著降低了傳統(tǒng)使用石油溶劑脫粘的風(fēng)險(xiǎn)，并確保了棕色部分(脫脂后的生坯)的形狀和尺寸得以保持。這一結(jié)果大大提高了PIM產(chǎn)品的生產(chǎn)效率、生產(chǎn)效益和精度。在其BASF CATMOLD®專利到期后，全球有50多家聚甲醛喂料公司能夠制造類似的喂料出售給市場。當(dāng)然，它們中的大多數(shù)都在大中華地區(qū)銷售。然而，也有中國制造的基于MIM POM的原料出口到印度、韓國、日本、波蘭和幾個(gè)東南亞國家的實(shí)際案例。因此，PIM全廠技術(shù)也開始出口，包括粉末、原料、設(shè)備(包括注塑機(jī)、脫粘爐、燒結(jié)爐和熱處理爐)和創(chuàng)新工藝。[1-2]

粉末特性(4S)來自量子糾纏行為

粉末是由無數(shù)的量子聚集組合而成。與量子粒子一樣，糾纏行為也會發(fā)生在粉末之間，因此粉末肯定會表現(xiàn)出與量子相同的行為。在我們關(guān)心POM基喂料的發(fā)展之前，我們應(yīng)該仔細(xì)分析粉末的行為和特性。已經(jīng)有非常好的檢測設(shè)備可以為我們提供我們獲得的粉末的4S特性。什么4S？第一個(gè)S代表粉末的尺寸；第二個(gè)S是粉末形狀；第三個(gè)S是粉末的表面狀況；第四個(gè)S是粉末的安全使用。

S1：粉末的尺寸

聚甲醛(POM)是一種高分子量聚合物，在注射或混合過程中容易分解。在過去的十年里，有太多的PIM從業(yè)者因?yàn)樗姆纸舛蛭彝对V。POM分解后會變成氣態(tài)甲醛，不僅有難聞的氣味，如果設(shè)備操作失誤，還可能導(dǎo)致爆炸。這也是為什么我敦促大家注意4S的最后一個(gè)S。2023年9月，上海發(fā)生一起重大事故，一家增材制造設(shè)備公司在印刷鋁合金粉末生產(chǎn)高峰期發(fā)生嚴(yán)重致命爆炸。原因很容易理解，在SLM打印過程中，不能在使用粉末小、活性高的輕金屬過程中打開和更換濾芯[3]。著火后也不允許用水滅火。這場事故造成了四條寶貴而年輕的生命的損失。因此，在粉末成形行業(yè)的教育中，必須充分樹立安全知識。粒度分析報(bào)告（PSD）中最容易被忽視的數(shù)值。

許多研究強(qiáng)調(diào)觀察D10、D50和D90的值。我相信，只要控制好這個(gè)值，高斯分布曲線就會很漂亮。這可以使粉末模塑產(chǎn)品非常好。然而，很少有人關(guān)注D1~D9和D91-D100，盡管學(xué)校研究機(jī)構(gòu)提醒D97也要注意。在工廠繁忙的生產(chǎn)過程中，除了D10、D50和D90之外，人們并不關(guān)注粉末的數(shù)值性能。但最終，在制造過程中，不銹鋼304L或316L上總是會發(fā)現(xiàn)銹斑。不銹鋼304L/316L零件無法通過嚴(yán)格的鹽霧測試，甚至在不到24小時(shí)內(nèi)嚴(yán)重生銹。如圖1[4]所示。

盡管我們都知道，在PIM技術(shù)中使用更細(xì)的粉末可以幫助提高密度，降低表面粗糙度，提高PIM產(chǎn)品的尺寸精度(如圖2所示)。然而，學(xué)術(shù)研究的方法不能完全符合實(shí)際的工業(yè)生產(chǎn)。小于10μm的細(xì)粉末具有異常大的比表面積。這表示粉末在封閉過程中滾動(dòng)的距離越長（例如注射機(jī)的筒體和螺桿中的粉末喂料），成型壓力越高，粉末之間的摩擦引起的高溫越高，這使得POM基原料容易快速分解。工廠工人已經(jīng)習(xí)慣了使用高溫、高壓和高速進(jìn)行注射，以提高生產(chǎn)效率。這也是過去十年中人們抱怨聚甲醛喂料分解發(fā)臭的主要原因。

圖1.粗大的粉末帶來的危害

圖2.典型的MIM 316L燒結(jié)后得金相顯微結(jié)構(gòu) – 表面致密高但內(nèi)部有許多氣孔。細(xì)小得粉末幫狀MIM零件獲得更厚的表面致密層(圖片是廣州有研粉體科技有限公司提供)

S2：粉末的形狀

最理想的粉末形狀如圖3所示。這被模擬為最佳堆積密度的最佳粉末形狀。R.M. German教授早早于2007年提出。事實(shí)上，我們?nèi)粘Ｉ钪谐缘拿琢Ｅc計(jì)算機(jī)模擬的結(jié)果非常相似。大米是亞洲人的主食。我小時(shí)候常常用量杯買米。因此，在裝米時(shí)，故意敲擊桌面會導(dǎo)致更多的米被裝入量杯。橄欖球形狀的粉末的堆疊效果明顯優(yōu)于球。很容易理解，該過程的拉力使每種粉末的長軸沿同一方向前進(jìn)(如圖4所示)。就像將大米裝入量杯的敲擊動(dòng)作一樣，粉末的最終包裝密度也會更高。

S3：粉末的表面條件

粗糙表面粉末不一定對聚甲醛基原料的生產(chǎn)構(gòu)成威脅，但它們可以用來使粘合劑更好地粘附在粗糙表面上。目前仍有許多學(xué)術(shù)報(bào)告在討論這些問題，我們不會在這里詳細(xì)介紹粉末的表面狀態(tài)和安全性。

圖3.左微電腦數(shù)值分析的最佳粉末形狀模擬圖；右為亞洲人日常實(shí)用的大米，與模擬的最佳粉末外型非常相似

圖4. 左的球狀粉末無法預(yù)測并控制其前進(jìn)的方向；右的大米狀粉末被限制要朝著同一行進(jìn)方向

S4：粉末的使用安全

除了與高活性金屬粉末相關(guān)的燃燒和爆炸的高風(fēng)險(xiǎn)外，粒徑較小的粉末還存在吸入粉塵的風(fēng)險(xiǎn)。對于粉末技術(shù)從業(yè)者來說，有必要有更多的現(xiàn)場操作人員，并接受更多的指導(dǎo)和培訓(xùn)。許多血腥的事故都是人為疏忽和漠視造成的。

POM基喂料的旋轉(zhuǎn)當(dāng)量

聚甲醛基喂料中粘合劑配方有各種聚合物。在喂料制作的捏合過程必須加熱、加壓，并使用高剪切的槳葉攪拌。由于設(shè)備的加熱和粉末之間的摩擦，這些高分子量聚合物的溫度會升高。它也會被熱分解。你應(yīng)該知道聚合物的分子鏈也有壽命。當(dāng)混合螺桿的旋轉(zhuǎn)次數(shù)超過聚合物分子鏈的壽命極限時(shí)。這意味著POM基原料將變得易碎且容易分解。我們可以累積混合槳葉的轉(zhuǎn)動(dòng)次數(shù)，對著加壓壓力和加熱溫度并有效的控制POM基喂料的等效槳葉的轉(zhuǎn)數(shù)。這樣，我們就可以知道喂料還剩多少壽命。

喂料特性的觀察

在早期引入BASF CATAMOLD®喂料時(shí)，他們使用ISO 1133-1標(biāo)準(zhǔn)觀察190℃下加載21.6Kg的熔體流動(dòng)指數(shù)(MFI)測量值，已經(jīng)成為一種有效的方法[5]。但不應(yīng)只在190℃的溫度點(diǎn)進(jìn)行測試，而應(yīng)在170-240℃的范圍內(nèi)進(jìn)行測試。最好每5℃測量一次。這些數(shù)據(jù)將顯示在圖5的過程趨勢圖中。我們可以立即確定這批POM基原料的最佳流動(dòng)性范圍。低溫低壓注塑是POM基原料注塑操作的最佳解決方案。同時(shí)，我們建議每批回收的流道和料頭也應(yīng)進(jìn)行MFI值測量。您可以縮小溫度范圍（175-200℃）和每5℃的刻度。您能否檢查您的回收材料流量指數(shù)是否低于供應(yīng)商的建議值（例如BASF CATAMOLD®316L MFI>800g/10min）

為什么可以使用MFI來測定喂料?

MFI檢測設(shè)備已廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)塑料注塑塑料的檢測。MFI測試儀根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)提供的圖紙如圖6所示，這是一個(gè)被加熱的毛細(xì)管，在POM基喂料流過固定時(shí)間后測量其重量，并將其轉(zhuǎn)換為g/10min的值。當(dāng)我們使用數(shù)學(xué)公式進(jìn)行計(jì)算時(shí)，我們可以發(fā)現(xiàn)方程的表示其施加在POM基喂料上的壓強(qiáng)值約為67.5MPa。這相當(dāng)于注射基座的注射壓力，因此MFI測試儀可用于模擬注射條件。我們可以了解注塑成型前原料的流動(dòng)特性。更有趣的是，可以觀察擠壓材料條的表面，以確定注射后原材料的質(zhì)量。確定多次使用的回收飼料是否仍然可用。

圖5.使用熔融指數(shù)測試儀(MFI Tester)作為PIM喂料檢驗(yàn)

圖6.熔融指數(shù)儀的壓強(qiáng)值剛好大于60MPa(使用直徑為2mm的毛細(xì)管出口).

目前在使用的POM基喂料

下表6是昆山耀德所調(diào)查的成功POM基喂料調(diào)查結(jié)果(由2014年以來至今)。眾所周知，粉末的4S影響材料的OSF比值。OSF值越大、粉末越少、粘合劑越多，細(xì)粉末的比表面積較大，因此需要更多的粘合劑。較大的OSF值意味著從生坯到燒結(jié)部分的收縮會增加。然而，更好的OSF值的設(shè)計(jì)還需要持續(xù)的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，包括粉末材料的化學(xué)性質(zhì)(如活性和電位差)和物理性質(zhì)(如比熱容和熱導(dǎo)率)，這也會影響OSF值的選擇。大多數(shù)POM基喂料使用OSF=1.165，這是巴斯夫早期產(chǎn)品采用的標(biāo)準(zhǔn)。表示金屬粉末體積：粘合劑體積=63.2:36.8 [6-7]。

表6.目前可以使用POM基喂料的粉末材料表

*OSF=超大收縮系數(shù)。OSF評估方法基于MIM零件的尺寸公差范圍，通常線性誤差為+/-0.5%。因此，它被標(biāo)記為OSF=1.165+/-0.05%，范圍為1.165X0.005=0.0058。根據(jù)上述計(jì)算結(jié)果，OSF=1.1592-1.1708。由于粉末的幾何形狀和表面條件不同，每家原料公司都有自己的一套計(jì)算方法。粉末的數(shù)量巨大，難以計(jì)算，因此很難有統(tǒng)一的方法。

結(jié)論

自從BASF發(fā)明POM基喂料之后，定義了一個(gè)OSF=1.165的數(shù)值，并保持很長的時(shí)間不變。但POM基喂料的未來將不可避免地朝著更小的收縮率方向發(fā)展，它將具有更大的粉末裝載量和更少的粘合劑。這樣在燒結(jié)后，PIM零件可以獲得更精確的尺寸。不過這種喂料(低OSF值)不容易混煉，也不容易成功注射成型。相應(yīng)的模具也需要精確調(diào)整。Dr. Q的建議是從粉末粒度和形狀的初始概念開始。工廠需要自己能制造喂料并進(jìn)行反復(fù)的實(shí)驗(yàn)。這是取得更好結(jié)果的唯一途徑。

參考文獻(xiàn)

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[7] Y.H. Chiou, “The math in the magic: Calculating the sintering shrinkage of MIM parts”, M. Powder Injection Molding International, Vol.16 No.2, (2022), 97-101.